分光光度的使用經(jīng)驗
點(diǎn)擊次數:1413 更新時(shí)間:2018-01-29
分光光度的使用經(jīng)驗
1.堅持標準溶液現用現配,不使用過(guò)期標準液。使用儀器之前,一般要校正儀器,看看空白時(shí)透光率是否是100%。
2.比色皿應該保持清潔,干燥。如有污物,可用稀鹽酸清洗后,再用1:1的酒精與乙醚清洗涼干。禁止用硬物碰或擦透明表面?;蛘呓ㄗh使用10%的鹽酸溶液浸泡,然后用無(wú)水乙醇沖洗2~3次。比色皿具有方向性,使用時(shí)要注意,仔細觀(guān)察比色皿上方應該有一個(gè)箭頭標志的,代表入射光方向。注入和倒出溶液時(shí),應該選擇非透光面。使用配對的比色皿。
3.防止儀器振動(dòng),影響光學(xué)系統。
4.在開(kāi)機狀態(tài),不測量時(shí),應該打開(kāi)樣品池門(mén),否則,影響光電傳感器壽命。
5.樣品集中測量,避免開(kāi)機次數,可延長(cháng)光源壽命。
6.儀器工作穩定性差,漂移大時(shí),應該考慮更換光源或光電元件。
7.一般分光儀主要有光源部分、光路部分、檢測器三的部分,光路有的情況是穩壓電源問(wèn)題,鎢燈問(wèn)題及鎢燈位置與光路不一致等問(wèn)題。光路部分主要有比色皿不干凈,燈光與比色皿位置不合適(在正常情況下,比色皿位置放一張白紙,可以清楚看到光斑形狀呈顯矩形,屬于正常情況。對于檢測器大多數是正常的,但是光敏管或者光電管有時(shí)侯也會(huì )出現問(wèn)題。
8.若峰出現很多“毛刺”,可能是掃描速度過(guò)快,濃度過(guò)高或者狹縫過(guò)??;
9.紫外分光光度計用來(lái)測紫外光時(shí),石英皿用來(lái)調零時(shí)不穩定,是由那些原因?
首先確定是否用成玻璃比色皿,判斷方法在紫外區任一波長(cháng)下用空氣調零測比色皿的吸光度如果超過(guò)1ABS則比色皿用錯.再次用空氣調零看零點(diǎn)是否穩定,如不穩則是儀器問(wèn)題,如空氣穩定而放入石英皿后不穩定,則檢查是否空白溶液吸光度太高,是否空白溶液藥品過(guò)期,或者空白溶液透明范圍不適合此波長(cháng)測量比如甲醇在210NM以下吸光度很大無(wú)法調零。
10.儀器狹縫寬度的選擇
狹縫的寬度會(huì )直接影響到測定的靈敏度和校準曲線(xiàn)的線(xiàn)性范圍。狹縫寬度過(guò)大時(shí),入射光的單色光降低,校準曲線(xiàn)偏離比耳定律,靈敏度降低;狹縫寬度過(guò)窄時(shí),光強變弱,勢必要提高儀器的增益,隨之而來(lái)的是儀器噪聲增大,于測量不利。選擇狹縫寬度的方法是:測量吸光度隨狹縫寬度的變化。狹縫的寬度在一個(gè)范圍內,吸光度是不變的,當狹縫寬度大到某一程度時(shí),吸光度開(kāi)始減小。因此,在不減小吸光度時(shí)的zui大狹縫寬度,即是所欲選取的合適的狹縫寬度。
11.紫外測量吸光度值不準,什么原因,請指教
(1).儀器調零后跳動(dòng)大的話(huà)那可能是儀器有問(wèn)題.
(2).調零穩定的話(huà),看樣品濃度是否過(guò)高,控制在0-1個(gè)吸光度之間.
(3).濃度合適的話(huà),看是否比色皿沒(méi)擦干凈,一般可用蒸餾水沖洗一下,擦干后用鏡頭紙擦干凈.
(4).檢查樣品是否穩定,如果零點(diǎn)不變而放上樣品變化,那么是樣品有變化,檢查樣品是否有問(wèn)題.
12.關(guān)于儀器維護
?。?).儀器工作電源一般為220V,允許10%的電壓波動(dòng).
?。?).為了延長(cháng)光源使用壽命,在不使時(shí)不要開(kāi)光源燈.
?。?).單色器是儀器的核心部分,裝在密封盒內不能拆開(kāi),為防止色散元件受潮發(fā)霉,必須經(jīng)常更換蛋色器盒干燥劑.
(4).必須正確使用吸收池,保護吸收池光學(xué)面.
(5).光電轉換元件不能長(cháng)時(shí)間暴光,應避免強光照射或受潮積塵.
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